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如何操作確保熔點儀結(jié)果的一致性

更新時間:2020-02-19點擊次數(shù):1844
   熔點儀運用光電檢測、數(shù)字溫度顯示等技術(shù),具有初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統(tǒng)應用了線性校正的鉑金電阻作為檢測元件,讓實驗過程與結(jié)果更為高效、準確。儀器可廣泛應用于化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及測量其他有機晶體物質(zhì)的*儀器。
  1.樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填裝結(jié)實,樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
  2.儀器開機后自動預置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設定。
  3.設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃),否則儀器將會損壞。 
  4.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min~5min插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃~5℃,速率選3℃/min,9℃~15℃,一般應以實驗確定佳測試條件。 
  5.線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點范圍后再精測。 
  6.有參比樣品時,可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用
  參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)鄰近標準品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。 
  7.被測樣品一次填裝5根毛細管,分別測定后廢棄大小值,取用中間3個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。 
  8.測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。
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